SPE以及QuEChERS處理技術(shù)在霉菌毒素、獸殘、農殘分析中的應用
產(chǎn)品信息
| 貨號 | 描述 |
Aflatoxins毒素 B族和G族的檢測 | 60105-103-B | Aflatoxins毒素總量檢測柱,3mL,20/包 (2-8°C,冷藏) |
059148 | Acclaim C18 ,5μm, 150×4.6mm | |
動(dòng)物源性食品獸藥殘留檢查 | 60107-203 | HyperSep Retain PEP ,60mg/3mL |
17606-102130 | Accucore RP-MS ,2.1×100mm,2.6μm | |
植物源性食品中208種農藥殘留檢查 | 60105-333-B | QuEChERS鹽包1:4g 硫酸鎂,1g 氯化鈉,0.5g檸檬酸氫二鈉,1g檸檬酸鈉,50/盒 |
60105-335-B | QuEChERS鹽包2:6g 硫酸鎂,1.5g醋酸, 50/盒 | |
60105-218-B | QuEChERS凈化管1:內含900mg硫酸鎂,150mg PSA,15mg GCB的15mL塑料管, 50/盒 | |
60105-226-B | QuEChERS凈化管2:內含1200mg 硫酸鎂,400mg PSA,400mg C18、400mg GCB的15mL塑料管,50/盒 | |
60105-225-B | QuEChERS凈化管3:內含1200mg硫酸鎂,400mg PSA,400mg C18的15mL塑料管,50/盒 | |
26RD142F | Pesticides II 30m×0.25mm×0.25μm with 5m 保護柱 |
花生中Aflatoxins毒素B族和G族的測定
儀器:Ultimate 3000 HPLC 系統
色譜柱:Acclaim C18 ,5μm, 150×4.6mm (PN:059148)
流動(dòng)相:甲醇:水=(45:55)
熒光檢測器:激發(fā)波長(cháng)360nm;發(fā)射波長(cháng)440nm
流速:1.0mL/min 柱溫:40°C 進(jìn)樣體積:10μL
標準品Aflatoxins毒素濃度:1,5,10ng/mL
基質(zhì)加標濃度:20ng/mL(上機濃度5ng/mL)
AFT IAC *國標實(shí)驗分析需求。
花生醬加標20ng/mL回收率(上機濃度5ng/mL):
花生醬 |
| 回收率 | |
化合物 | RT/min | 1 | 2 |
AFT G2 | 5.71 | 104.75% | 101.40% |
AFT G1 | 6.61 | 101.78% | 99.34% |
AFT B2 | 7.75 | 106.69% | 101.51% |
AFT B1 | 9.19 | 105.50% | 104.60% |
動(dòng)物源性食品中多獸藥的殘留篩查
60mg/3mL HyperSep Retain PEP 固相萃取柱(貨號60107-203)
操作步驟
活化 | 3mL甲醇 |
平衡 | 3mL水 |
上樣 | 先取1mL上清液過(guò)柱,棄去 |
再將2mL上清液過(guò)柱,收集濾液 | |
氮氣吹至近干,用純水準確定容至1mL,15000r/min 離心5min,取上清液質(zhì)譜分析 |
色譜條件
色譜柱:Accucore RP-MS 2.1×100mm,2.6μm (貨號17626-102130)
正模式流動(dòng)相A:水(0.1%甲酸)
流動(dòng)相B:乙腈(0.1%甲酸)
負模式流動(dòng)相A:水(0.03%氨水)
流動(dòng)相B:乙腈(0.03%氨水)
流速:0.3μL/min 進(jìn)樣量:5μL 柱溫:30°C
時(shí)間/min | A | B | 流速 μL/min |
0.00 | 95 | 5 | 300 |
15.0 | 5 | 95 | 300 |
17.0 | 5 | 95 | 300 |
17.1 | 95 | 5 | 300 |
20.0 | 95 | 5 | 300 |
質(zhì)譜條件
離子源參數和質(zhì)譜掃描參數
噴霧電壓 | 3500/3000v(+/-) |
霧化溫度 | 400°C |
離子傳輸管溫度 | 350°C |
鞘氣 | 40 |
輔助氣 | 5 |
反吹氣 | 1 |
Full Scan Resolation | 70000 |
Full Scan Mass Range | 100-1000m/z |
ddMS2 Resolation | 17500 |
MS Isolation | 2.0m/z |
回收率:
對豬肉、豬肝、雞肉、鴨肉等基質(zhì)中添加了194種常見(jiàn)獸藥,加標濃度為1.0μg/Kg和5.0μk/Kg的回收率基本在50-120%之間。
QuEChERS-GC-MS-MS法一針測定植物性食品中208種農殘及代謝物
一、 QuEChERS前處理方法
根據不同的樣品基質(zhì)類(lèi)型,前處理有如下四種基本流程:
1. 上海青(適用于蔬菜、水果和食用菌類(lèi))
10g試樣,加10mL乙腈充分混勻,冷凍(-20°C)10min,加入QuEChERS鹽包1(貨號60105-333-B),劇烈震蕩1min后,離心。取6mL上清液到QuEChERS凈化管1(貨號:60105-218-B)中渦旋,離心,取上清液,待上機檢測;
2. 大米(適用于谷物,油料和堅果類(lèi))
5g試樣,加10mL水我渦旋混勻,靜置30min,加入10mL 1%醋酸乙腈溶液,混勻,冷凍(-20°C)10min,加入QuEChERS鹽包2(貨號60105-335-B),劇烈震蕩,離心,取上清液6mL加到QuEChERS凈化管3(貨號60105—225-B),渦旋,離心,取上清液,待上機檢測;
3. 普洱茶(適用于茶葉和香辛料類(lèi))
2g試樣,加10mL水渦旋,靜置30min,加入10mL 1%醋酸乙腈溶液,混勻,冷凍(-20°C)10min,加入QuEChERS鹽包2(貨號60105-335-B),劇烈震蕩,離心,取上清液6mL加到QuEChERS凈化管2(貨號60105—226-B),渦旋,離心,取上清液,待上機檢測;
4. 花生油(適用于食用油類(lèi))
2g試樣,加10mL正己烷飽和的乙腈,劇烈震蕩,離心,取乙腈層加到QuEChERS凈化管3(貨號60105—225-B)中,渦旋,離心,取上清液,待上機檢測。
二、 儀器方法
氣相方法:
柱溫:40°C保持1.5min,以25°C/min升至90°C,保持1.5min,再以25°C/min升至180°C,保持1.5min,以5°C/min升至280°C,后以10°C/min升溫到300°C,保持5min;
SSL進(jìn)樣口:溫度270°C,
進(jìn)樣模式:不分流1min,
載氣:恒流1.2ml/min
質(zhì)譜方法:
傳輸線(xiàn)溫度 | 280°C |
離子源溫度 | 300°C |
離子源 | EI |
采集方式 | Time-SRM |
分辨率 | FWHM0.7Da(Q1和Q3) |
三、 分析結果
回收率及穩定性
根據4種樣品基質(zhì),分別做了加標回收率實(shí)驗,在特定的加標濃度下,大部分化合物回收率在80-120%之間。
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